甲基丁烯醇在合成香料芳樟醇、VE、DV菊酯、合成橡膠方面有著廣泛的應(yīng)用。

本文以乙炔、丙酮為原料，先合成中間體2-甲基-3-丁炔-2-醇，再進(jìn)行選擇性催化加氫制備2-甲基-3-丁烯-2-醇。

確定了中間品即產(chǎn)品的分析方法。

通過中驗(yàn)考查了3-甲基-3-丁烯-2-醇合成中主要操作因素的影響。

確定了合理的工藝流程，取得了大量的工藝數(shù)據(jù)，為進(jìn)一步生產(chǎn)提供了必要的工程技術(shù)資料。

主要研究結(jié)論如下:1確定了2-甲基-3-丁烯-2-醇合成路線，選定以乙炔、丙酮為原料，經(jīng)中間體2-甲基-3-丁炔-2-醇，再進(jìn)行選擇性催化加氫制備2-甲基-3-丁烯-2-醇的方法。

2液氨作為炔化反應(yīng)的溶劑，其價(jià)廉易得、穩(wěn)定、安全、分離容易，是比較理想的炔化反應(yīng)溶劑。

炔化反應(yīng)的優(yōu)化條件為：

炔氨比為：

0.2～0.25，炔酮比為：

2.5，催化劑按酮堿比為：

95～100，反應(yīng)溫度為：

45℃。

3炔化反應(yīng)的選擇性隨溫度升高而下降，反應(yīng)的速度隨反應(yīng)溫度升高而加快，在優(yōu)化操作工藝條件下，炔化反應(yīng)有良好的再現(xiàn)性，丙酮單程轉(zhuǎn)化率＞83%，炔醇的選擇性＞94%。

4以Al2O2為載體的催化劑有良好的選擇性和活性。

反應(yīng)活性隨所載貴金屬量下降而下降，選擇性不隨貴金屬載量而變化。

添加助劑對(duì)加氫的選擇性有明顯提高。

水對(duì)反應(yīng)有較大的影響，水含量小于2%有利于催化劑的使用，較高的水含量可能加速催化劑表層的的脫落。

5加氫反應(yīng)有良好的重復(fù)穩(wěn)定性，最佳還原工藝條件為：

催化劑/炔醇：

8‰w/w，三聚氰胺/催化劑：

0.4w/w，反應(yīng)溫度40～45℃，反應(yīng)壓力0.4Mpa，此條件下：

催化劑的平均選擇性為97.88%，催化劑的平均活性為28.1g/g.h。

催化劑的消耗為1.25‰。

6產(chǎn)品分離，先用K2CO3鹽析脫水，破壞共沸組成，再精餾，操作條件：

回流：

R產(chǎn)品=1～1.5，塔釜溫度:100～130℃，塔頂溫度：

93～100℃。

精餾單程收率大于82%，烯醇含量大于98%。

初餾份及釜液經(jīng)集中處理，循環(huán)七次以上，總收率可達(dá)97%以上。

7經(jīng)過擴(kuò)大試驗(yàn)，確定了合理的工藝流程，研制了主要設(shè)備磁耦合變頻縮合反應(yīng)器、磁耦合變頻自吸式還原反應(yīng)器、炔醇和烯醇精餾塔等。